Décret exécutifJO n° 31/2020·30 mai 2020

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en

Résumé

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en matière active anionique dans les agents de surface. 19JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 317 Chaoual 1441 30 mai 2020 Art. 2. — Pour la détermination de la teneur en matière active anionique dans les agents de surface, les…

Texte source

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié
et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre
obligatoire la méthode de détermination de la teneur en
matière active anionique dans les agents de surface.
19JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 317 Chaoual 1441
30 mai 2020
Art. 2. —  Pour la détermination de la teneur en matière
active anionique dans les agents de surface, les laboratoires
de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet
effet, doivent employer la méthode jointe en annexe du
présent arrêté.
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
lorsqu’une expertise est ordonnée.
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal officiel
de la République algérienne démocratique et  populaire.
Fait à Alger, le 15 Rajab 1441 correspondant au 10 mars
2020.
Kamel REZIG.
————————————
ANNEXE
METHODE DE DETERMINATION DE LA TENEUR
EN MATIERE ACTIVE ANIONIQUE DANS LES
AGENTS DE SURFACE (DETERGENTS).
1. DOMAINE D’APPLICATION :
La présente méthode spécifie la technique de
détermination de   la  matière active anionique dans les
agents de surface (les détergents), par titrage direct dans deux
phases.
Elle est applicable  à l’analyse des alkylbenzène
sulfonates, alkylsulfonates, sulfates et hydroxy- sulfates,
alkylphénol    sulfate,  éthoxysulfates   d’alcool  gras et
dialkylsulfosuccinates, et  à  la  détermination  de  la  teneur
en matières actives contenant un groupe hydrophile par
molécule.
Note :
Les sulfonates à faible masse molaire, présents sous forme
d’hydrotropes (toluène, xylène) n’interfèrent pas, si leur
teneur par rapport aux matières actives est inférieure ou égale
à 15% (m/m). A une plus grande teneur, leur influence doit
être étudiée pour chaque cas particulier.
Le savon, l’urée et les sels de l’acide éthylène diamine
tétraacétique (EDTA), les composants minéraux typiques des
détergents tels que le chlorure de sodium, sulfate, borate,
tripolyphosphate, perborate, silicate etc. », n’interfèrent pas
dans la réaction ; mais les agents blanchissants, autre que le
perborate, doivent être détruits avant l’analyse.
2. PRINCIPE :
Détermination de la teneur en matière active anionique
dans un milieu composé de deux phases eau-chloroforme,
par titrage volumétrique, à l’aide d’une solution étalonnée
de matière active cationique (chlorure de benzéthonium) en
présence d’un indicateur qui est un mélange de colorant
cationique (bromure de dimidium) et de colorant anionique
(bleu de disulfine VN 150).
Note :
Le processus chimique consiste à la formation d’un sel à
partir de la matière active anionique avec le colorant
cationique qui se dissout dans le chloroforme, auquel il
confère une coloration rouge rosée.
Au  cours  du  titrage, le  chlorure  de benzéthonium
déplace de ce sel le bromure de dimidium, et  celui-ci passe
dans  la phase aqueuse en quittant la phase chloroformique
qui perd sa coloration rose.
Pour le colorant anionique, un excès de chlorure de
benzéthonium conduit à la formation d’un sel qui se dissout
dans le chloroforme, auquel il confère une coloration bleue.
3. RÉACTIFS :
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. Les réactifs doivent répondre aux
caractéristiques suivantes :
3.1 Chloroforme ρ
20 = 1,48 g/ml, distillant entre 59,5 et
61,5 °C.
3.2 Acide sulfurique solution, sa normalité 5N.
Ajouter avec précaution 134 ml d’acide sulfurique,
ρ20 = 1,83 g/ml à 300 ml et diluer à 1 litre.
3.3 Acide sulfurique solution de normalité 1 N.
3.4 Hydroxyde de sodium solution titrée 1 N.
3.5 Laurylsulfate de sodium
(Dodécylsulfate de sodium) [CH
3 (CH2)11OSO3 Na]
solution titrée 0,004 M. Contrôler la pureté de laurylsulfate
de sodium et simultanément préparer la solution étalon.
3.5.1 Contrôle de la pureté du laurylsulfate de sodium
Peser, à 1 mg près, 5 ± 0,2 g du produit dans  un ballon de
250 ml à fond rond, muni d’un col rodé. Ajouter exactement
25 ml d’acide sulfurique (3.2), et porter à ébullition sous
réfrigérant à  reflux. Après une durée de 5 à 10 min du début
de son ébullition, la solution commence à s’épaissir et tend
à mousser fortement et pour y remédier, arrêter le chauffage,
et agiter le ballon.
20 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 31 7 Chaoual 1441
30 mai 2020
Laisser la solution se stabiliser pendant 10 min., elle se
clarifie et la mousse disparaît. Chauffer cette solution de
nouveau à reflux pendant 90 min. Arrêter ensuite le
chauffage, refroidir le ballon, puis rincer soigneusement le
réfrigérant, d’abord avec 30 ml d’éthanol, puis avec de l’eau.
Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine (3.7), titrer la
solution avec l’hydroxyde de sodium (3.4).
Note : Pour éviter la formation abondante de mousse, au
lieu de porter à ébullition, laisser sur un bain d’eau bouillante
pendant 60 min.
Effectuer un essai à blanc, en titrant 25 ml d’acide
sulfurique (3.2) par l’hydroxyde de sodium (3.4). La pureté
du laurylsulfate de sodium, exprimée en pourcentage, est
égale à :
Peser, à 1 mg près, 1,75 à 1,85 g de chlorure de
benzéthonium, et faire dissoudre dans de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 1 1itre, munie d’un bouchon rodé,
et ajuster le volume avec de l’eau.
Note :
- Pour obtenir une solution 0,004 M, peser, à 1 mg près,
1,792 g de chlorure de benzéthonium, séché auparavant à
105 °C faire dissoudre dans de l’eau et diluer à 1 litre.
- D’autres réactifs cationiques, tels que le bromure de
céthyl triméthyl ammonium et le chlorure de benzéthonium,
peuvent être utilisés à condition de le préciser dans le bulletin
d’analyses.
- En cas de doute ou de contestation, seule la méthode au
chlorure de benzéthonium fait foi.
3.7 Phénolphtaleine, solution éthanolique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaleine dans 100 ml d’éthanol à
95% (V/V).
3.8 Solution d’indicateur mixte :
3.8.1 Solution mère.
Cette solution doit être préparée à partir de l’acide bleu 1,
et du bromure de dimidium.
3.8.1.1 Acide bleu 1(sel disodique de l’acide disulfonique
2,4 diaminodiéthyl. 4', 4" triphényl-méthane)
Pureté (%) = 288, 4
( V1 – V0 ) T0
m1
où :
V0 : le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
de sodium utilisée pour l’essai à blanc ;
V1 : le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
de sodium utilisée pour l’échantillon ;
m1 : la masse, en grammes, du laurylsulfate de sodium à
contrôler ;
T0 : la normalité exacte de l’hydroxyde de sodium.
3.5.2 Solution titrée de laurylsulfate de sodium 0,004 M
Peser, à 1 mg près, 1,14 à 1,16 g de laurylsulfate de
sodium, et faire dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée d’un litre, munie d’un bouchon rodé,
et compléter le volume avec de l’eau.
Calculer la molarité T
2 de la solution à l’aide de la formule
suivante :
T2 = m2 x  Pureté %
288,4  x  100
Où :
m2 est la masse, en grammes, du laurylsulfate de sodium.
3.6 Chlorure de benzéthonium, solution titrée 0,004 M.
Chlorure  de  benzyldiméthyl
[( 4-tétraméthyl-1,1,3,3,butyl ) – phénoxy – éthoxy] 2éthyl
ammonium, monohydraté.
[(CH3)3 – C – CH2 – C – (CH3)2 – C6H4OCH2 – CH2 –
OCH2 – CH2N– (CH3)2 – CH2 – C6H5)] C1H2O.
Na+ , -O3S
SO3
-
C
N (C2H5)2
N+ (C2H5)2
H2N
NH2
N+ CH2Br-
3.8.1.2 Bromure de dimidium (bromure de diamino- 3,8
méthyl –5 phényl- 6 phénanthridinium).
21JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 317 Chaoual 1441
30 mai 2020
3.8.1.3 Préparation de la solution-mère :
Peser à 1 mg près, 0,5 ± 0,005 g de bromure de dimidium
(3.8.1.2) dans un bécher de 50 ml, et 0,25 ± 0,005 g de bleu
disulfine (3.8.1.1) dans un second bécher de 50 ml.
Ajouter 20 à 30 ml d’une solution chaude d’éthanol à 10%
(V/V), dans chaque bécher.
Faire dissoudre et transvaser les solutions dans une fiole
jaugée de 250 ml. Rincer les béchers avec la solution
d’éthanol, introduire le liquide de rinçage dans la fiole jaugée
puis ajuster au volume avec  une solution d’éthanol à 10%
(V/V).
3.8.2 Solution acide d’indicateur mixte :
Ajouter à 20 ml de solution mère (3.8.1), 200 ml d’eau
dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 20 ml d’acid

Résumé

Texte source

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié
et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre
obligatoire la méthode de détermination de la teneur en
matière active anionique dans les agents de surface.
19JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 317 Chaoual 1441
30 mai 2020
Art. 2. —  Pour la détermination de la teneur en matière
active anionique dans les agents de surface, les laboratoires
de la répression des fraudes et les laboratoires agréés à cet
effet, doivent employer la méthode jointe en annexe du
présent arrêté.
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
lorsqu’une expertise est ordonnée.
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal officiel
de la République algérienne démocratique et  populaire.
Fait à Alger, le 15 Rajab 1441 correspondant au 10 mars
2020.
Kamel REZIG.
————————————
ANNEXE
METHODE DE DETERMINATION DE LA TENEUR
EN MATIERE ACTIVE ANIONIQUE DANS LES
AGENTS DE SURFACE (DETERGENTS).
1. DOMAINE D’APPLICATION :
La présente méthode spécifie la technique de
détermination de   la  matière active anionique dans les
agents de surface (les détergents), par titrage direct dans deux
phases.
Elle est applicable  à l’analyse des alkylbenzène
sulfonates, alkylsulfonates, sulfates et hydroxy- sulfates,
alkylphénol    sulfate,  éthoxysulfates   d’alcool  gras et
dialkylsulfosuccinates, et  à  la  détermination  de  la  teneur
en matières actives contenant un groupe hydrophile par
molécule.
Note :
Les sulfonates à faible masse molaire, présents sous forme
d’hydrotropes (toluène, xylène) n’interfèrent pas, si leur
teneur par rapport aux matières actives est inférieure ou égale
à 15% (m/m). A une plus grande teneur, leur influence doit
être étudiée pour chaque cas particulier.
Le savon, l’urée et les sels de l’acide éthylène diamine
tétraacétique (EDTA), les composants minéraux typiques des
détergents tels que le chlorure de sodium, sulfate, borate,
tripolyphosphate, perborate, silicate etc. », n’interfèrent pas
dans la réaction ; mais les agents blanchissants, autre que le
perborate, doivent être détruits avant l’analyse.
2. PRINCIPE :
Détermination de la teneur en matière active anionique
dans un milieu composé de deux phases eau-chloroforme,
par titrage volumétrique, à l’aide d’une solution étalonnée
de matière active cationique (chlorure de benzéthonium) en
présence d’un indicateur qui est un mélange de colorant
cationique (bromure de dimidium) et de colorant anionique
(bleu de disulfine VN 150).
Note :
Le processus chimique consiste à la formation d’un sel à
partir de la matière active anionique avec le colorant
cationique qui se dissout dans le chloroforme, auquel il
confère une coloration rouge rosée.
Au  cours  du  titrage, le  chlorure  de benzéthonium
déplace de ce sel le bromure de dimidium, et  celui-ci passe
dans  la phase aqueuse en quittant la phase chloroformique
qui perd sa coloration rose.
Pour le colorant anionique, un excès de chlorure de
benzéthonium conduit à la formation d’un sel qui se dissout
dans le chloroforme, auquel il confère une coloration bleue.
3. RÉACTIFS :
L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. Les réactifs doivent répondre aux
caractéristiques suivantes :
3.1 Chloroforme ρ
20 = 1,48 g/ml, distillant entre 59,5 et
61,5 °C.
3.2 Acide sulfurique solution, sa normalité 5N.
Ajouter avec précaution 134 ml d’acide sulfurique,
ρ20 = 1,83 g/ml à 300 ml et diluer à 1 litre.
3.3 Acide sulfurique solution de normalité 1 N.
3.4 Hydroxyde de sodium solution titrée 1 N.
3.5 Laurylsulfate de sodium
(Dodécylsulfate de sodium) [CH
3 (CH2)11OSO3 Na]
solution titrée 0,004 M. Contrôler la pureté de laurylsulfate
de sodium et simultanément préparer la solution étalon.
3.5.1 Contrôle de la pureté du laurylsulfate de sodium
Peser, à 1 mg près, 5 ± 0,2 g du produit dans  un ballon de
250 ml à fond rond, muni d’un col rodé. Ajouter exactement
25 ml d’acide sulfurique (3.2), et porter à ébullition sous
réfrigérant à  reflux. Après une durée de 5 à 10 min du début
de son ébullition, la solution commence à s’épaissir et tend
à mousser fortement et pour y remédier, arrêter le chauffage,
et agiter le ballon.
20 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 31 7 Chaoual 1441
30 mai 2020
Laisser la solution se stabiliser pendant 10 min., elle se
clarifie et la mousse disparaît. Chauffer cette solution de
nouveau à reflux pendant 90 min. Arrêter ensuite le
chauffage, refroidir le ballon, puis rincer soigneusement le
réfrigérant, d’abord avec 30 ml d’éthanol, puis avec de l’eau.
Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine (3.7), titrer la
solution avec l’hydroxyde de sodium (3.4).
Note : Pour éviter la formation abondante de mousse, au
lieu de porter à ébullition, laisser sur un bain d’eau bouillante
pendant 60 min.
Effectuer un essai à blanc, en titrant 25 ml d’acide
sulfurique (3.2) par l’hydroxyde de sodium (3.4). La pureté
du laurylsulfate de sodium, exprimée en pourcentage, est
égale à :
Peser, à 1 mg près, 1,75 à 1,85 g de chlorure de
benzéthonium, et faire dissoudre dans de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 1 1itre, munie d’un bouchon rodé,
et ajuster le volume avec de l’eau.
Note :
- Pour obtenir une solution 0,004 M, peser, à 1 mg près,
1,792 g de chlorure de benzéthonium, séché auparavant à
105 °C faire dissoudre dans de l’eau et diluer à 1 litre.
- D’autres réactifs cationiques, tels que le bromure de
céthyl triméthyl ammonium et le chlorure de benzéthonium,
peuvent être utilisés à condition de le préciser dans le bulletin
d’analyses.
- En cas de doute ou de contestation, seule la méthode au
chlorure de benzéthonium fait foi.
3.7 Phénolphtaleine, solution éthanolique à 10 g/l.
Dissoudre 1 g de phénolphtaleine dans 100 ml d’éthanol à
95% (V/V).
3.8 Solution d’indicateur mixte :
3.8.1 Solution mère.
Cette solution doit être préparée à partir de l’acide bleu 1,
et du bromure de dimidium.
3.8.1.1 Acide bleu 1(sel disodique de l’acide disulfonique
2,4 diaminodiéthyl. 4', 4" triphényl-méthane)
Pureté (%) = 288, 4
( V1 – V0 ) T0
m1
où :
V0 : le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
de sodium utilisée pour l’essai à blanc ;
V1 : le volume, en millilitres, de la solution d’hydroxyde
de sodium utilisée pour l’échantillon ;
m1 : la masse, en grammes, du laurylsulfate de sodium à
contrôler ;
T0 : la normalité exacte de l’hydroxyde de sodium.
3.5.2 Solution titrée de laurylsulfate de sodium 0,004 M
Peser, à 1 mg près, 1,14 à 1,16 g de laurylsulfate de
sodium, et faire dissoudre dans 200 ml d’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée d’un litre, munie d’un bouchon rodé,
et compléter le volume avec de l’eau.
Calculer la molarité T
2 de la solution à l’aide de la formule
suivante :
T2 = m2 x  Pureté %
288,4  x  100
Où :
m2 est la masse, en grammes, du laurylsulfate de sodium.
3.6 Chlorure de benzéthonium, solution titrée 0,004 M.
Chlorure  de  benzyldiméthyl
[( 4-tétraméthyl-1,1,3,3,butyl ) – phénoxy – éthoxy] 2éthyl
ammonium, monohydraté.
[(CH3)3 – C – CH2 – C – (CH3)2 – C6H4OCH2 – CH2 –
OCH2 – CH2N– (CH3)2 – CH2 – C6H5)] C1H2O.
Na+ , -O3S
SO3
-
C
N (C2H5)2
N+ (C2H5)2
H2N
NH2
N+ CH2Br-
3.8.1.2 Bromure de dimidium (bromure de diamino- 3,8
méthyl –5 phényl- 6 phénanthridinium).
21JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 317 Chaoual 1441
30 mai 2020
3.8.1.3 Préparation de la solution-mère :
Peser à 1 mg près, 0,5 ± 0,005 g de bromure de dimidium
(3.8.1.2) dans un bécher de 50 ml, et 0,25 ± 0,005 g de bleu
disulfine (3.8.1.1) dans un second bécher de 50 ml.
Ajouter 20 à 30 ml d’une solution chaude d’éthanol à 10%
(V/V), dans chaque bécher.
Faire dissoudre et transvaser les solutions dans une fiole
jaugée de 250 ml. Rincer les béchers avec la solution
d’éthanol, introduire le liquide de rinçage dans la fiole jaugée
puis ajuster au volume avec  une solution d’éthanol à 10%
(V/V).
3.8.2 Solution acide d’indicateur mixte :
Ajouter à 20 ml de solution mère (3.8.1), 200 ml d’eau
dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 20 ml d’acid