Décret exécutifJO n° 33/2020·6 avril 2020

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode d'analyse isotopique de l'acide

Résumé

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre obligatoire la méthode d'analyse isotopique de l'acide acétique du vinaigre. Art. 2. — Pour l'analyse isotopique de l'acide acétique du vinaigre, les laboratoires de la répression des fraudes et les laboratoires agrées à cet effet, doivent employer la méthode jointe en annexe du présent arrêté. Cette…

Texte source

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié
et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre
obligatoire la méthode d'analyse isotopique de l'acide
acétique du vinaigre.
Art. 2. — Pour l'analyse isotopique de l'acide acétique du
vinaigre, les laboratoires de la répression des fraudes et les
laboratoires agrées à cet effet, doivent employer la méthode
jointe en annexe du présent arrêté.
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
lorsqu'une expertise est ordonnée.
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal officiel
de la République algérienne démocratique et populaire.
Fait à Alger, le 12 Chaâbane 1441 correspondant au 6 avril
2020.
Kamel  REZIG.
ANNEXE
METHODE D’ANALYSE ISOTOPIQUE
DE L'ACIDE ACETIQUE DU VINAIGRE
- ANALYSE SMRI
13C -
1. DOMAINE D'APPLICATION :
La présente méthode spécifie une technique isotopique de
contrôle de l'authenticité du vinaigre avec SMRI 13C.
La présente méthode s'applique à l'acide acétique de
vinaigre (de cidre, d'alcool,   etc.) afin de caractériser
l'origine botanique de l'acide acétique et de détecter des
adultérations du vinaigre utilisant de l'acide acétique
synthétique ou de l'acide acétique d'une origine non
autorisée.
2. PRINCIPE :
L'acide acétique du vinaigre est extrait avec de l'éther
diéthylique (ou avec un autre solvant présentant des
propriétés similaires, comme le méthyl tert-butyl éther), au
moyen  d'un  extracteur liquide-liquide pendant, au moins,
h. Le solvant est ensuite éliminé par distillation.
Le rapport
13C/12C de l'acide acétique du vinaigre est
ensuite déterminé par spectrométrie de masse de rapport
isotopique (SMRI) sur le gaz CO
2 après combustion totale à
haute température dans un analyseur élémentaire.
3. REACTIFS :
Tous les réactifs et consommables utilisés doivent
satisfaire aux exigences de la méthode et l'appareillage en
question (comme spécifié par le fabricant). Tous les réactifs
et consommables peuvent, toutefois, être remplacés par des
éléments ayant des performances similaires.
3.1 Ether diéthylique
Pour analyse.
3.2 Dioxyde de carbone
Pour analyse, utilisé comme gaz de référence secondaire
pour la détermination du rapport
13C/12C.  Pureté de 2,5 au
minimum.
3.3 Hélium
Pour analyse. Pureté de 5,6, au minimum.
3.4 Oxygène
Pour analyse. Pureté de 5, au minimum.
3.5 Réactif d'oxydation
Pour le four du système de combustion, par exemple oxyde
de cuivre, oxyde de cobalt
3.6 Agent desséchant
Pour éliminer l'eau produite par la combustion, si
nécessaire, par exemple perchlorate de magnésium.
4. APPAREILLAGE :
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui
suit :
ARRETES, DECISIONS ET A VIS
JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 3312 Chaoual 1441
4 juin 2020 23
4.1 Pour l'extraction de l'acide acétique du vinaigre
4.1.1 Extracteur liquide-liquide de 400 ml ou 800 ml.
4.1.2 Colonne de distillation à bande tournante ou colonne
de vigreux.
4.1.3 Ballon à fond rond de 500 ml.
4.1.4 Erlenmeyer de 250 ml.
4.1.5 Réfrigérant.
4.1.6 Dispositif de chauffage.
4.2 Pour la détermination du rapport isotopique
13C/12C de l'acide acétique du vinaigre
4.2.1 Spectromètre de masse de rapport isotopique ayant
une répétabilité interne de 0,05 ‰.
4.2.2 Collecteur triple pour enregistrement simultané des
ions m/z 44, 45 et 46.
4.2.3 Système à double entrée ou à flux continu permettant
d'introduire en alternance le gaz C02 de référence et le C02
produit par la combustion de l'échantillon.
4.2.4 Analyseur élémentaire permettant d'effectuer une
combustion totale des produits organiques en gaz C0 2 et
équipé d'un séparateur d'eau.
4.2.5 Capsules en étain ou en argent pour les échantillons
liquides ou systèmes d'injection liquide.
4.2.6 Pince pour encapsulage.
4.2.7 Pipette Eppendorf munie d'un embout jetable en
plastique.
5. MODE OPERATOIRE :
5.1 Préparation des échantillons (Extraction de l'acide
acétique du vinaigre)
5.1.1 Extraction liquide-liquide
Mettre 125 ml d'éther diéthylique dans un ballon à fond
rond de 250 ml.
Utiliser un extracteur liquide-liquide de 400 ml ou 800 ml,
selon  la teneur du vinaigre en acide acétique (au minimum
6 ml d'acide acétique pur doivent être récupérés à la fin de
l'extraction).
Verser le vinaigre dans l'extracteur et compléter avec de
l'éther diéthylique. Adapter le ballon à fond rond, ouvrir l'eau
pour le réfrigérant et mettre le dispositif de chauffage en
marche. L'extraction doit durer, au minimum, 5 h.
Séparer la solution aqueuse de la solution organique.
Récupérer la solution organique présente dans l'extracteur et
l'ajouter à l'extrait collecté dans le ballon à fond rond.
5.1.2 Purification de l'extrait
Le ballon à fond rond contenant l'acide acétique en
solution dans de l'éther diéthylique est distillé sur une
colonne de distillation à bande tournante ou sur une colonne
de vigreux.
Un Erlenmeyer approprié de 250 ml est utilisé pour
recueillir le distillat.
Ouvrir l'eau pour le réfrigérant et mettre le dispositif de
chauffage en marche. Le chauffage doit être faible pendant
la durée de la distillation du solvant (point d'ébullition de
l'éther diéthylique : 34° C). Lorsque la quasi totalité du
solvant a été distillée (plus de vapeurs en tête de colonne),
augmenter le chauffage. La distillation est achevée lorsque
la température est stable à environ 98 °C (l'acide acétique
pur se distille entre 116° C et 117° C).
5.2 Détermination du rapport isotopique
13C/12C de
l'acide acétique du vinaigre
5.2.1 Déterminations expérimentales
Mettre en capsule les échantillons (la quantité appropriée
d'acide acétique doit être calculée selon la quantité de
carbone nécessaire en fonction de la sensibilité et de la
linéarité de l'appareillage de spectrométrie de masse utilisé).
Chaque capsule doit être fermée de façon à être
parfaitement étanche. Au moins deux capsules doivent être
préparées pour chaque échantillon.
Placer les capsules à l'endroit approprié sur le plateau du
passeur automatique d'échantillons de l'analyseur
élémentaire. Placer systématiquement des capsules contenant
les références de travail au début et à la fin de la série
d'échantillons, et insérer régulièrement des échantillons de
contrôle.
Contrôler le matériel SMRI et le régler pour une
combustion optimale de l'échantillon : température du four
et flux d'hélium et d'oxygène. Vérifier l'absence de fuite dans
le système. Régler le SMRI pour mesurer les courants
ioniques m/z = 44, 45 et 46. Contrôler la précision du
système au moyen d'échantillons de contrôle connus avant
de commencer les mesures sur les échantillons.
Les échantillons placés sur le passeur automatique
d'échantillons de l'analyseur élémentaire, sont introduits
successivement. Le Co
2 de chaque combustion d'échantillon
est élué vers le spectromètre de masse qui mesure les
courants ioniques. Le logiciel enregistre les 3 courants
ioniques et calcule le rapport isotopique
13 C/12C pour
chaque échantillon.
5.2.2 Calcul et expression des résultats
L'objectif de la méthode est de mesurer le rapport 13C/I2C
de l'acide acétique extrait du vinaigre. Le rapport isotopique
13C/12C peut être exprimé par sa déviation par rapport à une
référence de travail. La déviation isotopique du carbone
(δ
13C) est alors calculée sur une échelle delta pour mille (‰)
par comparaison des résultats obtenus pour l'échantillon à
mesurer avec ceux de la référence de travail précédemment
étalonnée par rapport à la référence primaire internationale
(V .PDB). Les valeurs de δ
13C (en ‰) sont exprimées par
rapport à la référence de travail, comme suit :
R (échantillon) et R (référence) sont respectivement les
rapports isotopiques 13C/12C de l'échantillon et de la
référence.
Entre deux mesures de l'échantillon de référence, la
variation, et donc la correction à appliquer aux résultats des
échantillons à mesurer, peut être supposée linéaire.
L'échantillon de référence doit être mesuré au début et à la
fin de toute série d'échantillons. Une correction peut ensuite
être calculée pour chaque échantillon en foncti

Résumé

Texte source

décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, modifié
et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet de rendre
obligatoire la méthode d'analyse isotopique de l'acide
acétique du vinaigre.
Art. 2. — Pour l'analyse isotopique de l'acide acétique du
vinaigre, les laboratoires de la répression des fraudes et les
laboratoires agrées à cet effet, doivent employer la méthode
jointe en annexe du présent arrêté.
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
lorsqu'une expertise est ordonnée.
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal officiel
de la République algérienne démocratique et populaire.
Fait à Alger, le 12 Chaâbane 1441 correspondant au 6 avril
2020.
Kamel  REZIG.
ANNEXE
METHODE D’ANALYSE ISOTOPIQUE
DE L'ACIDE ACETIQUE DU VINAIGRE
- ANALYSE SMRI
13C -
1. DOMAINE D'APPLICATION :
La présente méthode spécifie une technique isotopique de
contrôle de l'authenticité du vinaigre avec SMRI 13C.
La présente méthode s'applique à l'acide acétique de
vinaigre (de cidre, d'alcool,   etc.) afin de caractériser
l'origine botanique de l'acide acétique et de détecter des
adultérations du vinaigre utilisant de l'acide acétique
synthétique ou de l'acide acétique d'une origine non
autorisée.
2. PRINCIPE :
L'acide acétique du vinaigre est extrait avec de l'éther
diéthylique (ou avec un autre solvant présentant des
propriétés similaires, comme le méthyl tert-butyl éther), au
moyen  d'un  extracteur liquide-liquide pendant, au moins,
h. Le solvant est ensuite éliminé par distillation.
Le rapport
13C/12C de l'acide acétique du vinaigre est
ensuite déterminé par spectrométrie de masse de rapport
isotopique (SMRI) sur le gaz CO
2 après combustion totale à
haute température dans un analyseur élémentaire.
3. REACTIFS :
Tous les réactifs et consommables utilisés doivent
satisfaire aux exigences de la méthode et l'appareillage en
question (comme spécifié par le fabricant). Tous les réactifs
et consommables peuvent, toutefois, être remplacés par des
éléments ayant des performances similaires.
3.1 Ether diéthylique
Pour analyse.
3.2 Dioxyde de carbone
Pour analyse, utilisé comme gaz de référence secondaire
pour la détermination du rapport
13C/12C.  Pureté de 2,5 au
minimum.
3.3 Hélium
Pour analyse. Pureté de 5,6, au minimum.
3.4 Oxygène
Pour analyse. Pureté de 5, au minimum.
3.5 Réactif d'oxydation
Pour le four du système de combustion, par exemple oxyde
de cuivre, oxyde de cobalt
3.6 Agent desséchant
Pour éliminer l'eau produite par la combustion, si
nécessaire, par exemple perchlorate de magnésium.
4. APPAREILLAGE :
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui
suit :
ARRETES, DECISIONS ET A VIS
JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 3312 Chaoual 1441
4 juin 2020 23
4.1 Pour l'extraction de l'acide acétique du vinaigre
4.1.1 Extracteur liquide-liquide de 400 ml ou 800 ml.
4.1.2 Colonne de distillation à bande tournante ou colonne
de vigreux.
4.1.3 Ballon à fond rond de 500 ml.
4.1.4 Erlenmeyer de 250 ml.
4.1.5 Réfrigérant.
4.1.6 Dispositif de chauffage.
4.2 Pour la détermination du rapport isotopique
13C/12C de l'acide acétique du vinaigre
4.2.1 Spectromètre de masse de rapport isotopique ayant
une répétabilité interne de 0,05 ‰.
4.2.2 Collecteur triple pour enregistrement simultané des
ions m/z 44, 45 et 46.
4.2.3 Système à double entrée ou à flux continu permettant
d'introduire en alternance le gaz C02 de référence et le C02
produit par la combustion de l'échantillon.
4.2.4 Analyseur élémentaire permettant d'effectuer une
combustion totale des produits organiques en gaz C0 2 et
équipé d'un séparateur d'eau.
4.2.5 Capsules en étain ou en argent pour les échantillons
liquides ou systèmes d'injection liquide.
4.2.6 Pince pour encapsulage.
4.2.7 Pipette Eppendorf munie d'un embout jetable en
plastique.
5. MODE OPERATOIRE :
5.1 Préparation des échantillons (Extraction de l'acide
acétique du vinaigre)
5.1.1 Extraction liquide-liquide
Mettre 125 ml d'éther diéthylique dans un ballon à fond
rond de 250 ml.
Utiliser un extracteur liquide-liquide de 400 ml ou 800 ml,
selon  la teneur du vinaigre en acide acétique (au minimum
6 ml d'acide acétique pur doivent être récupérés à la fin de
l'extraction).
Verser le vinaigre dans l'extracteur et compléter avec de
l'éther diéthylique. Adapter le ballon à fond rond, ouvrir l'eau
pour le réfrigérant et mettre le dispositif de chauffage en
marche. L'extraction doit durer, au minimum, 5 h.
Séparer la solution aqueuse de la solution organique.
Récupérer la solution organique présente dans l'extracteur et
l'ajouter à l'extrait collecté dans le ballon à fond rond.
5.1.2 Purification de l'extrait
Le ballon à fond rond contenant l'acide acétique en
solution dans de l'éther diéthylique est distillé sur une
colonne de distillation à bande tournante ou sur une colonne
de vigreux.
Un Erlenmeyer approprié de 250 ml est utilisé pour
recueillir le distillat.
Ouvrir l'eau pour le réfrigérant et mettre le dispositif de
chauffage en marche. Le chauffage doit être faible pendant
la durée de la distillation du solvant (point d'ébullition de
l'éther diéthylique : 34° C). Lorsque la quasi totalité du
solvant a été distillée (plus de vapeurs en tête de colonne),
augmenter le chauffage. La distillation est achevée lorsque
la température est stable à environ 98 °C (l'acide acétique
pur se distille entre 116° C et 117° C).
5.2 Détermination du rapport isotopique
13C/12C de
l'acide acétique du vinaigre
5.2.1 Déterminations expérimentales
Mettre en capsule les échantillons (la quantité appropriée
d'acide acétique doit être calculée selon la quantité de
carbone nécessaire en fonction de la sensibilité et de la
linéarité de l'appareillage de spectrométrie de masse utilisé).
Chaque capsule doit être fermée de façon à être
parfaitement étanche. Au moins deux capsules doivent être
préparées pour chaque échantillon.
Placer les capsules à l'endroit approprié sur le plateau du
passeur automatique d'échantillons de l'analyseur
élémentaire. Placer systématiquement des capsules contenant
les références de travail au début et à la fin de la série
d'échantillons, et insérer régulièrement des échantillons de
contrôle.
Contrôler le matériel SMRI et le régler pour une
combustion optimale de l'échantillon : température du four
et flux d'hélium et d'oxygène. Vérifier l'absence de fuite dans
le système. Régler le SMRI pour mesurer les courants
ioniques m/z = 44, 45 et 46. Contrôler la précision du
système au moyen d'échantillons de contrôle connus avant
de commencer les mesures sur les échantillons.
Les échantillons placés sur le passeur automatique
d'échantillons de l'analyseur élémentaire, sont introduits
successivement. Le Co
2 de chaque combustion d'échantillon
est élué vers le spectromètre de masse qui mesure les
courants ioniques. Le logiciel enregistre les 3 courants
ioniques et calcule le rapport isotopique
13 C/12C pour
chaque échantillon.
5.2.2 Calcul et expression des résultats
L'objectif de la méthode est de mesurer le rapport 13C/I2C
de l'acide acétique extrait du vinaigre. Le rapport isotopique
13C/12C peut être exprimé par sa déviation par rapport à une
référence de travail. La déviation isotopique du carbone
(δ
13C) est alors calculée sur une échelle delta pour mille (‰)
par comparaison des résultats obtenus pour l'échantillon à
mesurer avec ceux de la référence de travail précédemment
étalonnée par rapport à la référence primaire internationale
(V .PDB). Les valeurs de δ
13C (en ‰) sont exprimées par
rapport à la référence de travail, comme suit :
R (échantillon) et R (référence) sont respectivement les
rapports isotopiques 13C/12C de l'échantillon et de la
référence.
Entre deux mesures de l'échantillon de référence, la
variation, et donc la correction à appliquer aux résultats des
échantillons à mesurer, peut être supposée linéaire.
L'échantillon de référence doit être mesuré au début et à la
fin de toute série d'échantillons. Une correction peut ensuite
être calculée pour chaque échantillon en foncti